直读光谱仪 标准物质 纯铁光谱 材料光谱仪

光谱起源于17世纪，1666年物理学家牛顿次进行了光的色散实验。他在暗室中引入一束太阳光，让它通过棱镜，在棱镜后面的自屏上，看到了红、橙、黄、绿、兰、靛、紫七种颜色的光分散在不同位置上——即形成一道彩虹。这种现象叫作光谱．这个实验就是光谱的起源，自牛顿以后，一直没有引起人们的注意。
      经历了100多年的发展探索与研究，1859年克希霍夫和本生为了研究金属的光谱自己设计和制造了一种完善的分光装置，这个装置就是世界上台实用的光谱仪器，研究火焰、电火花中各种金属的谱线，从而建立了光谱分析的初步基础。直至1882年，罗兰发明了凹面光栅，即是把划痕直接刻在凹球面上。凹面光栅实际上是光学仪器成象系统元件的合为一体的元件，它解决了当时棱镜光谱仪所遇到的不可克服的困难。凹面光栅的问世不仅简化了光谱仪器的结构，而且还提高了它的性能。
1928年以后，由于光谱分析成了工业的分析方法，光谱仪器得到*的发展，一方面改善激发光源的稳定性，另一方面提高光谱仪器本身性能。
    早的光源是火焰激发光谱；后来又发展应用简单的电弧和电火花为激发光源，在上世纪的三十、四十年代改进采用控制的电弧和电火花为激发光源，提高了光谱分析的稳定性。工业生产的发晨，光谱学的进步，促使光学仪器进一步得到改善，而后者又反作用于前者，促进了光谱学的发展和工业生产的发展。
    六十年代光电直读光谱仪，随着计算机技术的发展开始*发展。由于计算机技术的发展，电子技术的发展，电子计算机的小型化及微处理机的出现和普及，成本降低等原因、于上世纪的七十年代光谱仪器几乎100％地采用计算机控制，这不仅提高了分析精度和速度，而且对分析结果的数据处理和分析过程实现自动化控制。
    解放后，我国的光谱仪器工业从无到有，由小到大，得到飞跃的发展，且具有一定的规模，与技术竞争中求生存，社会商品竞赛中得到发展。
    1958年开始试制光谱仪器，生产了我国台中型石英摄谱仪，大型摄谱仪，单色仪等。中科院光机所开始研究刻制光栅，59年上海光学仪器厂，63年北京光学仪器厂开始研究刻制光栅，63年研制光刻成功。1966—1968年北京光学仪器厂和上海光学仪器厂先后研制成功中型平面光栅摄谱仪和一米平面光栅摄谱仪及光电直读头。1971—1972年由北京*二光学仪器厂研究成功国内台WZG—200平面光栅光量计，结束了我国不能生产光电直读光谱仪的历史。

在实际工作中，由于试样和标准样品的冶金过程和某些物理状态的差异，常常使工作曲线发生变化，通常标准样品多为锻造和轧制状态，而日常分析为浇铸状态。为了避免试样因冶金状态变化给分析结果带影响，常常应使用一个与分析试样冶金状态和物理状态都一样的控样，来控制分析结果，控样的元素含量应位于工作曲线含量范围内，并与分析试样的含量越接近越好。同时，控制样品的元素含量应当准确可靠，成份分布均匀，外观无气孔、砂眼、裂纹等物理缺陷。

光谱分析结果的好坏，很大程度取决于样品，要注意样品的制备和处理技术。由于气孔偏析原因没有得到平整的表面或样品没有放置好，以及操作错误引起的误差，都会给分析质量造成很大影响。因此样品加工必须符合以下要求：
　　 (1)整个试样表面应是均匀的(其形状大小适合激发台，以便使气体冲洗室能密封)。
　　 (2)没有砂眼。
　　 (3)清理样品背部的锈皮和油污保证样品和激发台接触良好。
　　 (4)样品表面不要被污染，磨样应当有纹路。
　　 (5)样品激发时激发点一般取位于样品半径1／2处，该处化学成份比较均匀，结果具有代表性，测定准确度高。综上所述，通过多年的实践，总结了几项影响直读光谱测定的因素，对提高元素分析质量有重要的应用价值。

吹氩的主要作用是试样激发时赶走火花室内的空气，减小空气对紫外光区谱线的吸收。主要是因为空气中的氧气、水蒸气在远紫外区具有强烈的吸收带，对分析结果造成很大的影响，且不利于激发稳定，形成或加强扩散放电，激发时产生白点。另外，样品中的合金元素在高温情况下可能会与空气中成分发生化学反应生成分子化合物，从而会有分析光谱对我们所需的原子光谱造成干扰。因此必须要求氩气的纯度达到99.999％ 以上。另外，氩气的压力和流量也对分析质量有一定影响，它决定氩气对放电表面的冲击能力，这种激发能力必须适当，过低，不足以将试样激发过程中产生的氧气和它形成的氧化物冲掉，这些氧化物凝集在电极表面上，从而抑制试样的继续激发；氩气流量过大，一是造成不必要的浪费。二是对光谱仪也有一定的损伤。因此氩气压力和流量必须适当。据实践，氩气的压力和流量，应根据不同材质进行调节，对中低合金钢的分析，输入光谱仪的氩气压力应达到0.5—1.5MPa，动态氩的流量为12～ 20个读数，静态氩的流量为3～5个读数。
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