光学系统帕邢 - 龙格架发
光栅焦距750mm
刻线2400 条 /mm
谱线范围170-500nm
一级色散率0.55nm/mm
二级色散率0.275nm/mm
分辨率优于 0.01nm
光电光谱分析选用的分析线,必需符合下列要求。
直读光谱分析时,一般都采用内标法。因内标法进行分析时常采用多条分析线和一条内标线组成,常用试料中的基体元素为内标元素。组成的线对要求均称,就是当激发光源有波动时,两条线对的谱线强度虽有变化,但强度比或相对强度能保持不变。
如R表示强度比即 R=I1/I0
I1为分析线的强度,Io为内标线强度,表明I1和Io同时变,而R则不受影响。R与含量C之间有线性关系。
在光电直读光谱分析时,有很多分析通道,要安装许多内标通道有困难,因此采用一个内标线。但有人认为再要提高光电光谱分析的准确度还得采用不同的内标线,这还有待于光电转换元件的小型化来解决。
光电法时,有时还用内标线来控制曝光量,称为自动曝光,也就是样品在曝光时,分析线和内标分别向各自积分电容充电,当内标线的积分电容器充电达到某一预定的电压时,自动截止曝光。此时分析线的积分电容器充电达到的电压即代表分析线的强度I,并且亦即代表分析线的强度比R(因为R=I1/Io,而此时Io保持常数)这个强度I或强度比R就由测光读数所表示。
现在一般采用计时曝光法较为普遍。
在实际工作中,分析试样和标样的冶炼过程和物理状态存在一定的差异,所以导致校准曲线经常出现变化,一般情况下标样大多处于锻造和轧制状态,分析样品大多处于浇铸状态,为有效防止试样的冶金状态变化影响分析的结果,经常使用的控制试样要保证与分析试样的冶金过程和物理状态保持一致,对试样的分析结果进行的控制。
双光室技术
双光室技术将光谱仪拆分成两个光学系统,一个大光室,用来分析不需要氩气保护的可见光波段;一个小光室,用于分析需要氩气保护的紫外光波段。氩气用量很少,而且很快可以建立高纯氩气环境,另外氩气通过光室之后还可以循环到激发环节进行再利用,这样就解决了氩气浪费的问题。
此外,分成双光室之后,可以单对分析紫外的光学系统进行优化,提高光栅刻线数,进而提高分辨率,这样做对C、P、S等难分析的非金属元素的分析带来非常大的好处。当然,双光室技术也存在缺点,对于厂家而言,两套光学系统会导致成本升高,直读光谱仪价格也会上升。
正确进行样品分析。
认真制备试样 样品切割和磨样处理后,激发面能密封住激发孔,样品表面清洁,无裂纹、砂眼、气孔等缺陷,样品和激发板不能漏气。
激发样品 样品制备好后在激发台激发3次,异常点,留三组数据取平均值。
做好直读光谱仪的维护保养。
要按时清洁仪器可见光透镜和紫外光透镜,定期检查更换排气瓶的水量,定期清洁空气滤芯、更换滤芯。
定期清洁火花台,样品激发的过程产生的金属蒸气一部分附在火花台上,久而久之大量粉末沉积,降低两电极之间的绝缘性能,影响激发效果。
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