光学系统帕邢 - 龙格架发
光栅焦距750mm
刻线2400 条 /mm
谱线范围120-800nm
一级色散率0.55nm/mm
二级色散率0.275nm/mm
分辨率优于 0.01nm
从事直读光谱仪的这些年里,经常会碰到客户问:为什么直读光谱仪需要配置标准样品?直读光谱仪不是直接测量产品就应该很准确的吗?为什么还需要标准样品去校准?等等一系列问题。这些问题都涉及到标准物质,针对这些问题,想和大家分享一下关于标准物质的知识。
在日常生产过程、实验研究、科学探索等各行各业,其实我们都能见到人们运用各种各样的仪器仪表、测量用具。那么怎样保证和衡量这些设备是否可靠的运行,这其中必然会有一个标准的参照物来做参考和对比,那么这个参照物也可以简单的定义为标准物质。
标准物质(RM)是具有一种或多种足够均匀和很好的确定了特性,用以校准测量装置、评价测量方法或材料赋值的一种材料或物质。 注:一种标准物质可以是纯的或者混合的气体、液体或固体。
光谱起源于17世纪,1666年物理学家牛顿次进行了光的色散实验。他在暗室中引入一束太阳光,让它通过棱镜,在棱镜后面的自屏上,看到了红、橙、黄、绿、兰、靛、紫七种颜色的光分散在不同位置上——即形成一道彩虹。这种现象叫作光谱.这个实验就是光谱的起源,自牛顿以后,一直没有引起人们的注意。
经历了100多年的发展探索与研究,1859年克希霍夫和本生为了研究金属的光谱自己设计和制造了一种完善的分光装置,这个装置就是世界上台实用的光谱仪器,研究火焰、电火花中各种金属的谱线,从而建立了光谱分析的初步基础。直至1882年,罗兰发明了凹面光栅,即是把划痕直接刻在凹球面上。凹面光栅实际上是光学仪器成象系统元件的合为一体的元件,它解决了当时棱镜光谱仪所遇到的不可克服的困难。凹面光栅的问世不仅简化了光谱仪器的结构,而且还提高了它的性能。
1928年以后,由于光谱分析成了工业的分析方法,光谱仪器得到迅速的发展,一方面改善激发光源的稳定性,另一方面提高光谱仪器本身性能。
早的光源是火焰激发光谱;后来又发展应用简单的电弧和电火花为激发光源,在上世纪的三十、四十年代改进采用控制的电弧和电火花为激发光源,提高了光谱分析的稳定性。工业生产的发晨,光谱学的进步,促使光学仪器进一步得到改善,而后者又反作用于前者,促进了光谱学的发展和工业生产的发展。
六十年代光电直读光谱仪,随着计算机技术的发展开始迅速发展。由于计算机技术的发展,电子技术的发展,电子计算机的小型化及微处理机的出现和普及,成本降低等原因、于上世纪的七十年代光谱仪器几乎100%地采用计算机控制,这不仅提高了分析精度和速度,而且对分析结果的数据处理和分析过程实现自动化控制。
解放后,我国的光谱仪器工业从无到有,由小到大,得到飞跃的发展,且具有一定的规模,与技术竞争中求生存,社会商品竞赛中得到发展。
1958年开始试制光谱仪器,生产了我国台中型石英摄谱仪,大型摄谱仪,单色仪等。中科院光机所开始研究刻制光栅,59年上海光学仪器厂,63年北京光学仪器厂开始研究刻制光栅,63年研制光刻成功。1966—1968年北京光学仪器厂和上海光学仪器厂先后研制成功中型平面光栅摄谱仪和一米平面光栅摄谱仪及光电直读头。1971—1972年由北京*二光学仪器厂研究成功国内台WZG—200平面光栅光量计,结束了我国不能生产光电直读光谱仪的历史。
我们通常所讲到光谱仅指光学光谱而言,从物质(固、液、气)加热或用光或用电激发射光谱时得到三种类型的光谱。线光谱是由气体状态下的原子或离子经激发而得到的,通常呈现分立的线状所以称线光线,就其产生方式而言又可分为发射光谱(明线)和吸收光谱(暗线)两种,因此光谱分析又分为发射光谱分析和原子吸收光谱分析。如果是原子激发产生的光谱,称原子光谱,如果离子激发所产生的光谱称离子光谱。带状光谱是原子结合成分子中发出的或两个以上原子的集团发出的,通常呈带状分布,是分子光谱产生,如在光谱分析中采用炭电极,在高温时,炭与空气中氮化合生成氰带(CN)分子,当氰分子在电弧中激发时产生的光谱,称氰带。连续光谱是从白热的固体中发出的,是特定的状态下原子分子中发出来的,所以连续光谱是无限数的线光谱或带光谱体。
我们通常讲的光谱分析,一般是指“原子发射光谱分析”,光电光谱分析中元素波长都是元素的原子光谱和离子光谱。
现在光电光谱仪主要分为两大类。非真空型的光电光谱仪的工作波长范围在近紫外区和可见光区。真空光电光谱仪工作波长扩展到远真空紫外120.0nm,因而利用这个波段中氮、碳、磷、硫等谱线的灵敏度来分析钢中的重要元素。
光谱分析结果的好坏,很大程度取决于样品,要注意样品的制备和处理技术。由于气孔偏析原因没有得到平整的表面或样品没有放置好,以及操作错误引起的误差,都会给分析质量造成很大影响。因此样品加工必须符合以下要求:
(1)整个试样表面应是均匀的(其形状大小适合激发台,以便使气体冲洗室能密封)。
(2)没有砂眼。
(3)清理样品背部的锈皮和油污保证样品和激发台接触良好。
(4)样品表面不要被污染,磨样应当有纹路。
(5)样品激发时激发点一般取位于样品半径1/2处,该处化学成份比较均匀,结果具有代表性,测定准确度高。综上所述,通过多年的实践,总结了几项影响直读光谱测定的因素,对提高元素分析质量有重要的应用价值。
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