光学系统帕邢 - 龙格架发
光栅焦距750mm
刻线2400 条 /mm
谱线范围170-500nm
一级色散率0.55nm/mm
二级色散率0.275nm/mm
分辨率优于 0.01nm
多品种、小批量特点,如何控制质量?钢研纳克:部件模块化、标准化
从新产品的研发开始,设计方案就要经过公司的可靠性会的论证和评审。如,设计上是怎样去避免局部过热、振动等。可靠性会是两年前成立,钢研纳克近推出的CCD6000、全谱ICP-OES、镉大米仪器都是从设计开始就经过该会的评审。而对于750和1000型火花直读光谱则是重新经过评估、并改进。
中试阶段则需要对外通过电子部5所的可靠性试验。钢研纳克与电子部5所达成了战略合作协议参照标的方法验证仪器的可靠性和故障情况。如,模拟较端环境条件进行电磁干扰、高低温循环、湿度、振动等试验,进而指导改进提高产品的可靠性。“由于实行了可靠性试验,电路板等器件经过了改进,仪器的故障率有所下降,”钢研纳克北京仪器分公司总经理袁良经说到,“经过了发现问题、解决问题的中试阶段,之后才有可能投入生产。”
由于光电直读光谱仪器多品种、小批量的特点,不适合流水线、大批量生产,钢研纳克采取的措施是部件尽可能模块化、标准化,一些模块可以在750型、1000型上通用。其次,在内部过程工艺上严格要求,下道工序要对上道工序进行检查,通过了才能转到下一道工序。另外,对于光电直读光谱仪器来说,一般出厂前成品检验组测试1-2个月的时间,在这个环节大部分隐患都可能暴露出来,相应的也给了工厂时间和机会去解决问题。
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直读光谱仪在分析过程中由于各种因素的影响产生误差是在所难免的,比如标准样品和分析样品成分不均匀、组织状况不一致、光谱性能不稳定、样品表面处理不好、氩气纯度不够等一个因素出现问题,就会影响到光电光谱分析误差。了解其产生误差的原因,采取有效的措施进行消除或避免误差,提高直读光谱仪结果的准确性,是一项十分重要的研究课题。
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直读光谱仪光电效应
光电效应的发现者是德国物理学家海因里希?赫兹(Heinrich Rudolf Hertz)。1886年12月,他在实验中意外发现:紫外线照射到金属表面时,能使金属发射带电粒子电流,这种奇特的现象后来被称为光电效应。
1902年,德国物理学家菲利普?莱纳德(Philipp Eduard Anton von Lénárd)对产生光电效应过程中各相关物理量间的关系进行研究时发现了一个重要规律:光电效应产生的光电子数目随入射光的强度增加而增加,但光电子的速度,或者说它们的动能只与入射光的频率有关,而与入射光的强度无关。这个实验结果用经典物理学完全无法解释。
1905年3月,犹太裔物理学家阿尔伯特·爱因斯坦(Albert Einstein)受普朗克**假设的启发,较具想像力地运用相对论和光**理论解释了莱纳德光电效应实验的结果,列出了光电方程式。但因没有直接的实验数据支持,他的这个理论解释那时并没有得到学术界的支持。
美国物理学家罗伯特·密立根(Robert Andrews Millikan)经过10年的实验,1916年以他精湛的实验结果证实了爱因斯坦的理论完全正确(其实他原本的意图是想用实验证明爱因斯坦的理论解释有误)。
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仪器的漂移校正需要进行标准化,控样主要是消除样品与标样之间因组织结构、成分差异等而引起的分析结果偏差。控样要求与分析样品结构类似、成分接近、生产工艺尽可能相同并经化学法或其他可靠的分析方法定值。
控样校准是一种行之有效的方法,国外一般称之为类型标准化。要用控样校准,前提是工作曲线正常。一般应在完全标准化后进行。控样应与待分析样品的冶炼方式、物理结构、化学成分含量相近,这是应用控样必须遵守的。
可以去购买相接近的标样做为控样。但我觉得如果条件允许,还是自己制备,这样不仅节省成本,而且与自己的分析条件更符合。
制作控样还是比较费事的,首先要准备好浇注模具和同种牌号、熔炼良好的液态合金,尽量在短时间内浇注完成。浇注好的样块先经过肉眼观察,将外观不好的丢弃。再用光谱仪进行均匀性和含量检查(全部)。根据浇注数量和时间顺序从中挑选,选择几块用金相法均匀性及铸造质量。
从挑选好的的中控样,挑选几块,用化学法进行化学成分标定(推荐到有的单位做)。给控样打好标识,就可以投入使用了。
曲线漂移是用两点标准化来校正的,控样是和你们实际生产中产品的工作环境、条件非常接近的样品,这样可以使你分析更加准确,它是自己做的,但是需要化学分析严格准确地定值。
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